半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種重要的樣品前處理設(shè)備,它主要通過將待測樣品置于密閉容器中,加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來,并在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡后,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。
半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的工作原理基于頂空分析技術(shù),即利用物質(zhì)在不同相之間的揮發(fā)性差異,將樣品中的揮發(fā)性組分通過加熱揮發(fā)至氣相中,隨后通過進(jìn)樣系統(tǒng)將氣相中的樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
為了確保正確和安全地操作半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,以下是一些操作步驟:
1、準(zhǔn)備工作:
確保進(jìn)樣器與電源連接穩(wěn)定。
檢查氣路連接是否緊密,無泄漏。
確保進(jìn)樣器內(nèi)部清潔,無殘留物。
2、樣品準(zhǔn)備:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)備樣品,確保樣品量和容器適合進(jìn)樣器。
避免過度裝填樣品容器,以防泄漏。
3、設(shè)置參數(shù):
設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。例如,樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘。
4、進(jìn)樣前吹洗:
設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30秒后關(guān)閉。
5、準(zhǔn)備進(jìn)樣:
先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
6、進(jìn)樣采樣:
按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2秒至3秒后取出取樣管。
7、拔出進(jìn)樣管:
聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
8、吹洗完成進(jìn)樣:
吹洗30秒后完成本次進(jìn)樣。